Método de análise química de íons de cloro em matérias-primas de cimento

Escopo de aplicação

Este padrão estabelece o método de análise química de íons de cloro em matérias-primas de cimento por titulação de sal de mercúrio com ácido fosfórico destilado.

Este padrão aplica-se a matérias-primas de cimento e a outros materiais especificados que adotam este padrão.

2 Arquivos de Citação Normativa

Os termos contidos no presente documento são incorporados por referência neste padrão. Para os documentos referenciados com data, todas as emendas subsequentes (excluindo correções) ou revisões não se aplicam a este padrão. No entanto, as partes que concordam com base neste padrão são encorajadas a considerar se podem utilizar as versões mais recentes desses documentos. Para os documentos referenciados sem data, a versão mais recente aplica-se a este padrão.

GB/T2007.1 Disposições gerais para amostragem e preparação de amostras de minério a granel, amostragem manual.

GB/T6682 Especificações e métodos de teste de água para análise de laboratório.

Os requisitos básicos do experimento.

Número de tentativas

Cada teste é realizado duas vezes e o resultado da medição é representado pela média das duas medições.

qualidade, volume, titulação e representação dos resultados

Usar "g" para representar a massa, com precisão de 0,0001g. O volume da bureta é expresso em "mL", com precisão de 0,05mL. A unidade de titulação é expressa em "mg/mL", com três dígitos significativos após o arredondamento.

Teste em branco

Usar a mesma quantidade de reagente, sem adicionar amostras, e seguir os mesmos passos de medição no teste. Subtrair o valor do teste em branco dos resultados da medição ao calcular.

4 Métodos Resumidos

Usando um dispositivo de destilação especificado a uma temperatura de 250℃ a 260℃, decomponha a amostra com peróxido de hidrogênio e ácido fosfórico, purificando o ar como transportador, para destilar e separar íons de cloro. Use ácido nítrico como líquido de absorção, destile por 10 a 15 minutos e, em seguida, lave o condensador e sua extremidade inferior com etanol em um frasco cônico, com uma quantidade de etanol superior a 75% (em volume). Em torno de pH 3,5, usando azul de metileno como indicador, titule com solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio.

Reagentes e Materiais

Exceto indicação em contrário, os reagentes utilizados devem ser de pureza analítica ou superior. Os reagentes usados para calibração e preparação de soluções padrão devem ser reagentes de referência. A água utilizada deve atender aos requisitos de água de grau 3 conforme especificado na GB/T 6682.

A densidade dos reagentes líquidos concentrados listados neste padrão a 20°C é de gramas por centímetro cúbico (g/cm3).

Ácido nítrico (HNO3), densidade de 1,399 g/cm3 a 1,419 g/cm3, ou concentração em massa de 65% a 68%

Ácido fosfórico (H3P04), densidade de 1,689 g/cm3 ou concentração em massa ≥85%.

Álcool etílico a 95% em volume ou álcool etílico anidro.

5.4 Peróxido de hidrogênio (H202), teor de massa de 30%.

Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 5.5 [C (NaOH) = 0.5 mol/L]

Dissolver 2g de hidróxido de sódio em 100 mL de água.

Solução de ácido nítrico [C(HNO3)=0.5mol/L]

Pegue 3 ml de ácido nítrico (5,1), dilua com água até 100 ml.

Solução padrão de íons cloreto 5.7

0.3297g de cloreto de sódio pesado com precisão a 105℃-110℃ por 2 horas, dissolvido em um pouco de água, transferido para um frasco de 1L, diluído com água até a marca, agitado. Cada 1mL desta solução contém 0.2mg de íon cloreto.

Transferir 50,00 mL da solução acima para um frasco de 250 mL e diluir com água até à marca, agitar bem. Cada 1 mL desta solução contém 0,04 mg de íons de cloro.

Solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio (Hg(NO3)2) [C (Hg(NO3)2) = 0,001 mol/L]

A preparação da solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio [C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]

Adicione 0,34g de nitrato de mercúrio [Hg(NO3)2·1/2H2O] a 10mL de ácido nítrico (5,6), transfira para um frasco de 1L, dilua até a marca com água e agite bem.

Padronização da solução de titulação padrão de nitrato de mercúrio [C(Hg(NO3)2) - 0,001 mol/L].

Usar uma pipeta volumétrica para adicionar com precisão 5,00 mL de solução padrão de íons de cloro (5,7) a 0,04 mg/mL em um balão cônico de 50 mL, adicionar 20 mL de etanol (5,3) e 1-2 gotas de indicador de bromotimol azul (5,11), ajustar a solução para azul com solução de hidróxido de sódio (5,5), em seguida, ajustar a solução para amarelo com ácido nítrico (5,6), adicionar excesso de 1 gota (pH cerca de 3,5), adicionar 10 gotas de indicador de carbonil di-2-fenilhidrazina (5,12), titular com solução padrão de nitrato de mercúrio até que a cor vermelha de cereja apareça.

Realize o teste em branco simultaneamente. Use a mesma quantidade de reagentes, sem adicionar a solução padrão de íons cloreto, e siga os mesmos passos de medição do teste.

Calcular o teor de titulação de íons cloreto da solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio, de acordo com a fórmula (1):

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No meio da fórmula:

A solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio para a titulação de íons cloreto é expressa em miligramas por mililitro (mg/mL).

V2 é o volume da solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio consumido, em mililitros (mL).

V1 - O volume do titulante padrão de nitrato de mercúrio consumido no ensaio em branco, em mililitros (mL);

0.04 uma solução padrão de íons de cloreto, a concentração é de miligramas por mililitro (mg/mL).

5.00 mL

Solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio 5.9 [C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]

A preparação da solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio [C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L].

称取l.67g de nitrato de mercúrio [Hg(NO3)2·1/2H2O], dissolvido em 10mL de ácido nítrico (5,6), transferido para um frasco de 1L, diluído com água até a marca de volume, agitado uniformemente.

A solução padrão titulante de nitrato de mercúrio [C(Hg(NO3)2)=0,005 mol/L] foi padronizada.

Usar uma pipeta volumétrica para adicionar com precisão 7,00 mL de solução padrão de íons de cloro a 0,2 mg/mL (5,7) em um balão cônico de 50 mL, seguindo as etapas descritas na seção 5.8.2.

Determinar o teor de cloreto em uma solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio, calcular de acordo com a fórmula (2):

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No meio da fórmula:

A concentração padrão da solução de titulação de nitrato de mercúrio para a titulação de íons cloreto é em miligramas por mililitro (mg/mL).

V4 - Volume do titulante padrão de nitrato de mercúrio consumido durante a calibração, em mililitros (mL);

V3 - O volume da solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio consumido no teste em branco, em mililitros (mL);

A concentração da solução padrão de íons cloreto é de 0,2 mg/mL.

7.00 - Volume of standard chloride ion solution added, in milliliters (mL).

Solução de nitrato de prata 5g/L

Dissolver 5g de nitrato de prata (AgNO3) em 1L de água.

Indicador de azul de bromotimol solução (1g/L)

Dissolver 0,1g de azul de bromofenol em 100 mL de etanol (1+4).

5.12 Solução de carbonilidrazida de diazobenzeno (10 g/L)

Dissolver 1g de carbonilidrazida de difenilamina em 100 mL de etanol (5,3).

Instrumentos e equipamentos

6.1 天平 translates to "Balança" in Portuguese.

Preciso até 0,001g.

Recipientes de vidro de 6,2 litros.

Pipeta graduada, balão volumétrico, pipeta de transferência, balão de pesagem.

Unidade de destilação de cloro

O equipamento de destilação de cloro é mostrado na Figura 1.

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1、Bomba de sopro 2、Medidor de vazão do rotor 3、Cilindro de lavagem, contendo solução de nitrato de prata (5,10)

4. Controlador de temperatura 5. Forno elétrico 6. Tubo de destilação de quartzo 7. Capa de isolamento do forno 8. Tubo de condensação em forma de serpentina

Frascos cônicos de 9,50 ml

7 amostras de fabricação

O método de amostragem segue a norma GB/T2007.1. A amostra deve ser representativa e uniforme. A amostra reduzida do laboratório após a redução da amostra não deve ser inferior a 200g, reduzida para não menos de 50g usando o método de quatro partes ou um divisor de amostras, em seguida, moída até passar completamente por uma peneira de malha quadrada de 0,08mm, misturar bem a amostra, colocar em um frasco de amostra, selar e armazenar para análise. O restante deve ser selado como amostra original para backup.

8 Passos de Análise

Adicione cerca de 3 ml de água e 5 gotas de ácido nítrico (5,6) a um frasco cônico de 50 ml, coloque-o sob o condensador para coletar o destilado, e insira o tubo de sílica gel na solução do frasco cônico.

Pese cerca de 0,3g da amostra, com precisão de 0,0001g, e coloque-a no tubo de destilação de quartzo previamente seco, evitando que o material de teste adira às paredes do tubo.

Adicione 5 gotas de solução de peróxido de hidrogênio (5,4) ao tubo de destilação, agite e adicione 5 mL de ácido fosfórico (5,2). Coloque a rolha de moagem, agite até que a maior parte do dióxido de carbono gerado pela decomposição da amostra escape. Coloque o suporte fixo no tubo de destilação de quartzo e coloque-o no forno do dispositivo de destilação de cloro (6,3) a uma temperatura de 250°C a 260°C. Conecte rapidamente as entradas e saídas do tubo de destilação com uma mangueira de silicone (conecte a saída primeiro e depois a entrada) e cubra com a tampa do forno.

Ligue a bomba de ar, ajuste a velocidade do fluxo de ar para 100mL/min a 200mL/min, desligue a bomba após 10min a 15min de destilação, remova o tubo de conexão e coloque o tubo de destilação no suporte do tubo de ensaio.

Lave o tubo de condensação e a parte inferior do frasco cônico com etanol (5,3) (aproximadamente 15 mL de etanol). Retire o frasco cônico que coleta o destilado da parte inferior do tubo de condensação e adicione 1-2 gotas do indicador azul de bromotimol (5,11). Ajuste a solução para a cor azul com solução de hidróxido de sódio (5,5), em seguida, ajuste a solução para amarelo com ácido nítrico (5,6), adicione mais 1 gota em excesso, e adicione 10 gotas do indicador de carbonil di-2-fenil-hidrazona (5,12). Titule com a solução padrão de nitrato de mercúrio (5,8 ou 5,9) até que a cor vermelho cereja apareça.

Quando o teor de íons cloreto é de 0,2% a 1%, o tempo de destilação deve ser de aproximadamente 15 minutos a 20 minutos; titulação com solução padrão de nitrato de mercúrio [C(Hg(NO3)2) = 0,05 mol/L].

Durante a análise da amostra, é necessário realizar um teste em branco ao mesmo tempo e corrigir os resultados da medição.

Os resultados mostram e calculam.

O cálculo do teor de íons de cloro de acordo com a fórmula (3): Os resultados dos testes são expressos em percentagem em massa, e os resultados dos testes de íons de cloro são apresentados com três casas decimais.

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No meio da fórmula:

Xc1 - massa de íons cloreto, %;

Tc1 - A quantidade de íons de cloro equivalente em miligramas por mililitro (mg/mL) de solução padrão de titulação de mercúrio (I) nitrato.

V5 - O volume da solução padrão de titulação de nitrato de mercúrio consumido no teste em branco, em mililitros (mL):

V5 - Volume do titulante de solução padrão de nitrato de mercúrio consumido durante a titulação, em mililitros (mL):

A qualidade da amostra M, em gramas (g).

Permitir a diferença

Os desvios permitidos listados neste padrão são *** desvios, representando a pontuação de qualidade.

O desvio permitido no mesmo laboratório refere-se ao desvio permitido estabelecido para as análises do mesmo laboratório e do mesmo analista (ou dois analistas), ao analisar a mesma amostra de acordo com o método padrão. Se exceder a faixa permitida, deve-se realizar uma terceira medição em um curto período de tempo (ou medição por um terceiro), e se a diferença entre o resultado da terceira medição e os resultados das duas primeiras ou de qualquer uma delas estiver dentro do desvio permitido, a média é tomada. Caso contrário, deve-se investigar a causa e repetir a análise de acordo com as regras acima.

A diferença permitida entre laboratórios diferentes refere-se à diferença permitida entre as médias dos resultados de análise obtidos quando dois laboratórios analisam separadamente a mesma amostra de acordo com o método padrão deste padrão. Em caso de disputa, a amostra deve ser enviada para uma agência de inspeção de qualidade reconhecida pelo governo provincial e nacional para análise arbitral, sendo os resultados fornecidos pela agência arbitral considerados como válidos.

Permitir a diferença dos resultados da determinação de íons de cloro, consulte a Tabela 1.