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시멘트 원료 중 염소 이온의 화학 분석 방법
생성 날짜 2024.12.30
적용 범위
이 표준은 시멘트 원료 중 염소 이온을 측정하기 위한 인산증류 수은염 적정법의 화학 분석 방법을 규정합니다.
이 표준은 시멘트 원료 및 이 표준을 채택하는 다른 재료에 적용됩니다.
규범적인 인용 파일
본 표준에 대한 참조로 인해 이 파일의 조항이 이 표준의 조항이 됩니다. 날짜가 표기된 참조 파일은 해당 이후의 모든 수정안(오탈자 제외) 또는 개정판이 이 표준에 적용되지 않지만, 이러한 파일의 최신 버전을 사용할 수 있는지에 대해 이 표준에 따라 합의에 도달한 당사자들이 연구하는 것을 권장합니다. 날짜가 표기되지 않은 참조 파일은 해당 표준에 적용됩니다.
GB/T2007.1 산업 광물 샘플링, 샘플 제작 일반 규정, 수동 샘플링
GB/T6682 분석 실험실용 물 규격 및 시험 방법
3 실험의 기본 요구
시험 횟수
각 측정 항목의 실험 횟수는 두 번으로 규정되며, 두 번의 실험 평균값으로 측정 결과를 나타냅니다.
3.2 품질, 용량, 적정도 및 결과 표시
“그램(g)”으로 표시되는 질량은 0.0001g까지 정확합니다. 분무관 용량은 “밀리리터(mL)”로 표시되며 0.05mL까지 정확합니다. 적정도 단위는 “밀리그램 당 밀리리터(mg/mL)”로 표시되며 적정도는 세 자리 유효 숫자로 반올림됩니다.
공백 실험
동일한 양의 시약을 사용하되 시료를 넣지 않고 동일한 측정 단계를 따라 실험을 수행하고, 측정 결과에서 빈 시험 값은 제외하고 계산하십시오.
4 방법 개요
250℃~260℃ 온도 조건에서 정해진 증류 장치를 사용하여 수소과산화물과 인산으로 시료를 분해하고 공기를 정화제로 사용하여 염소 이온을 증류 분리하고 희석 질산을 흡수액으로 사용하여 10분에서 15분 후에 에탄올을 사용하여 냉각관과 그 하단을 원뿔형 병에 피난시킨 후, 에탄올 첨가량이 75% (부피 분율) 이상이 되도록 합니다. PH3.5 정도에서 이페닐아조카르보실하이드라존을 지시제로 사용하여 수은 질산 표준 용액으로 적정을 실시합니다.
시약 및 재료
해당 설명이 없는 한, 사용되는 시약은 분석 순도 이상이어야 합니다. 표준 용액의 표준화 및 조제에 사용되는 시약은 기준 시약이어야 합니다. 사용되는 물은 GB/T6682에서 규정한 3급 수요구를 충족해야 합니다.
이 표준에 나열된 시판 농축액 시약의 밀도는 20℃에서의 밀도이며, 단위는 그램/센티미터 제곱(g/cm3)입니다.
5.1 질산(HN03), 밀도 1.399 g/cm3 ~ 1.419 g/cm3 또는 질량 분율 65% ~ 68%
5.2 인산(H3P04), 밀도 1.689/cm3 또는 질량 분율 ≥85%.
5.3 에탄올(C2H5OH), 부피 분율 95% 또는 무수 에탄올.
과산화수소(H202), 질량 분율 30%.
5.5 나트륨 하이드록사이드(NaOH) 용액[C (NaOH)=0.5mol/L]
2g의 수산화 나트륨을 100mL 물에 용해시키다.
5.6 질산 용액[C(HNO3)=0.5mol/L]
3ml의 질산(5.1)을 취하여 물로 100mL로 희석합니다.
5.7 염소 이온 표준 용액
정확하게 0.3297g의 염화 나트륨을 105℃에서 110℃로 2시간 동안 건조한 후 소량의 물에 용해시킨 다음 1L 용기로 옮겨 물을 첨가하여 표시선까지 흔들어 섞습니다. 이 용액 1mL에는 0.2mg의 염소 이온이 함유되어 있습니다.
상기 용액을 50.00 mL 취하여 250 mL 용기에 넣고 물을 첨가하여 흔들어 섞습니다. 이 용액 1mL에 0.04 mg의 염소 이온이 함유되어 있습니다.
5.8 수은니트레이트 표준 용액 [C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L]
5.8.1 수은니트레이트 표준 용액 [C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]의 조제
0.34g의 수은(II) 질산 [Hg(NO3)2·1/2H2O]을 10mL의 5.6의 질산에 용해시킨 후, 1L 용기에 이동시킨 후 물로 희석하여 표시선까지 흔들어주세요.
5.8.2 수은니트레이트 표준 용액 [C(Hg(N03)2) - 0.001mol/L]의 표준화.
5.0mL의 0.04mg/mL 염소 이온 표준 용액(5.7)을 50mL 삼각 플라스크에 정확히 넣고, 20mL 에탄올(5.3) 및 1~2방울의 브롬페놀 블루 지시약(5.11)을 넣고, 수산화나트륨 용액(5.5)으로 용액을 파란색으로 조정한 후, 질산(5.6)으로 용액이 간신히 노란색이 될 때까지 조정한 후, 과잉 1방울(PH 약 3.5)을 넣고, 10방울의 디페닐카르바졸하이드라진 지시약(5.12)을 넣고, 질산수은 표준 적정 용액으로 살포하여 체리 레드색이 나타나도록 한다.
동시에 빈 실험을 수행하십시오. 동일한 양의 시약을 사용하되 염소 이온 표준 용액을 첨가하지 마십시오. 동일한 측정 단계에 따라 실험을 수행하십시오.
수은니트레이트 표준 용액의 염소 이온 적정도를 산정하고, 식(1)에 따라 계산하십시오:
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식 중:
수은니트레이트 표준 용액의 염소 이온 적정도는 밀리그램 당 밀리리터(mg/mL)입니다.
V2 - 수은(II) 나이트레이트 표준 용액의 소비량을 표시하는 체적, 단위는 밀리리터(mL)
V1을 공백 시험에서 소비 된 수은(II) 질산 표준 용액의 체적, 단위는 밀리리터(mL)입니다.
0.04의 염소 이온 표준 용액 농도, 단위는 밀리그램 당 밀리리터(mg/mL)
5.00 mL
5.9 수은니트레이트 표준 용액 [C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]
5.9.1 수은니트레이트 표준 용액[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]의 조제
称取l.67g의 수산화수은[Hg(N03)2·l／2H20]을 10mL의 질산(5.6)에 용해시킨 후, 1L 용기에 이동시킨 후 물로 희석하여 표시선까지 채우고 교란한다.
5.9.2 수은니트레이트 표준 용액 [C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]의 표준화
마이크로 피펫으로 정확히 7.00 mL의 0.2mg/mL 염소 이온 표준 용액(5.7)을 50mL 삼각 플라스크에 넣고, 다음 조작은 5.8.2 단계에 따라 수행됩니다.
수은니트레이트 표준 용액의 염소 이온 적정도를 식(2)에 따라 계산하십시오.
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식 중:
수은(II) 납산 표준 용액의 염소 이온 적정도, 단위는 밀리그램/밀리리터(mg/mL)입니다.
V4 - 수은(II) 질산 소비 표준 용액의 체적을 보정하십시오. 단위는 밀리리터(mL)입니다.
V3 - 빈 실험에서 소비 된 수은(II) 납산 표준 용액의 체적, 단위는 밀리리터(mL)입니다.
0.2 - 염소 이온 표준 용액의 농도, 단위는 밀리그램 당 밀리리터(mg/mL);
7.00 - 염소 이온 표준 용액의 첨가량, 단위는 밀리리터(mL)입니다.
5.10 실버니트레이트 용액 5g/L
5g의 질산 은(AgNO3)을 1L 물에 용해시키십시오.
5.11 브롬페놀 블루 지시약 용액(1g/L)
0.1g의 브롬페놀 블루를 100mL의 에탄올(1+4)에 용해시키십시오.
5.12 2-페닐아조카르보닐하이드라진 용액 (10 g/L)
1g의 이페닐아조카르보하이드라존을 100mL의 에탄올(5.3)에 용해시킨다.
기기 및 장비
6.1 천평
정확도 0.001g
유리 용기
적정관, 용량병, 이액관, 계량병.
6.3 염소 증류 장치
실크로메터 장치는 그림 1에 표시된 대로입니다.
입력하신 텍스트를 한국어로 번역하였습니다.
1、공기 펌프
2、로터 유량계
3、세척 가스 병, 내부에 질산 은 용액(5.10)
4、온도 조절기 5、전기로 6、석영 증류관 7、로터 보온 커버 8、뱀 모양 냉각관
9개, 50ml 원뿔형 병
7 시료의 제조 각
GB/T2007.1에 따라 샘플링 방법을 수행합니다. 시료는 대표성과 균일성을 가져야 합니다. 실험실 시료를 축소한 후의 시료는 200g 이상이어야 하며, 4분법이나 축소기를 사용하여 시료를 50g 이상으로 축소한 후 0.08mm 정방형 체로 모두 분쇄합니다. 시료를 충분히 섞은 후 시료병에 담아 밀봉하여 보관하고 측정용으로 사용합니다. 나머지는 원시료로 밀봉하여 보관합니다.
8 단계 분석
50ml 원뿔형 병에 약 3ml 물과 5방울 질산(5.6)을 넣고, 증류액을 수집하기 위해 냉각관 하단에 놓습니다. 냉각관 하단의 실리카 젤 관을 원뿔형 병의 용액에 삽입합니다.
0.3g의 시료를 정확도 0.0001g까지 측정하여 이미 건조한 석영 증류관에 넣으십시오. 시료가 관벽에 달라붙지 않도록 주의하십시오.
증류관에 과산화수소(5.4) 용액 5방울을 넣고 흔들어 섞은 후 인산 5mL(5.2)을 넣고 말뚝 씌우고, 시료 분해로 생성된 이산화탄소 가스 대부분이 방출된 후 고정대를 광물 증류관에 끼워놓고, 이를 250℃-260℃의 염소증류장치(6.3)로 빠르게 연결하여 실리콘 고무관으로 증류관의 입구와 출구를 연결하고, 덮개를 덮으십시오.
펌프를 가동하고, 공기 흐름 속도를 100mL/min ~ 200mL/min으로 조절한 후, 증류를 10분 ~ 15분 동안 한 후 펌프를 끄고 연결 파이프를 분리하여 증류관을 시험관 거치대에 놓으십시오.
에탄올(5.3)을 사용하여 냉각관과 그 하단 원뿔형 병을 세척하십시오(에탄올 용량은 약 15mL입니다). 냉각관 하부에서 증류액을 수용하는 원뿔형 병을 채취하여, 거기에 1~2방울의 브롬페놀 블루 지시약(5.11)을 넣고, 수산화나트륨 용액(5.5)으로 용액을 파란색으로 조정한 후, 질산(5.6)으로 용액을 간신히 노란색으로 만든 다음, 과잉으로 1방울을 더 넣고, 10방울의 디페닐카르바졸하이드라진 지시약(5.12)을 넣고, 질산수은 표준적정용액(5.8 또는 5.9)으로 엽록체색이 나타날 때까지 적정하십시오.
염소 이온 함량이 0.2%에서 1%인 경우 증류 시간은 약 15분에서 20분이어야 합니다. 수은(II) 질산 표준 용액 [C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]을 사용하여 적정을 실시합니다.
시료 분석을 수행할 때는 동시에 빈 시험을 진행하고 측정 결과를 보정해야 합니다.
결과는 계산 결과를 나타냅니다.
염소 이온 함량은 식(3)에 따라 계산됩니다. 시험 결과는 백분율로 표시되며, 염소 이온의 시험 결과는 소수점 셋째 자리까지 표시됩니다.
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식 중:
Xc1 - 염소 이온의 질량 분율, %;
Tc1 - 1ml의 수은(II) 질산 표준 용액은 염소 이온의 밀리그램 수에 해당하며, 단위는 밀리그램/밀리리터(mg/mL)입니다.
V5 - 빈 실험 소비 수은(II) 질산 표준 용액의 체적, 단위는 밀리리터(mL) :
V5 - 헤마두륨 질산 표준 적정 용액 소비량, 단위는 밀리리터(mL) :
M-시료의 품질, 단위는 그램(g)입니다.
허용 차이
본 표준에 명시된 허용 오차는 *** 편차이며, 품질 점수를 나타냅니다.
동일 실험실의 허용 차이는 동일한 분석 실험실의 동일한 분석자(또는 두 분석자)가 동일한 시료를 분석할 때 두 번의 분석 결과의 차이가 허용 차이 규정을 준수해야 함을 의미합니다. 허용 범위를 초과하는 경우 짧은 시간 내에 세 번째 측정(또는 제삼자의 측정)을 수행해야 하며, 세 번째 또는 어느 한 번의 분석 결과와의 차이가 허용 차이 규정을 준수하는 경우 평균을 취해야 합니다. 그렇지 않은 경우 원인을 찾아야 하며, 다시 위 규정에 따라 분석을 수행해야 합니다.
다른 실험실의 허용 오차는 두 실험실이 동일한 시료에 대해 이 표준 방법을 사용하여 각각 분석할 때 얻은 분석 결과의 평균 값의 차이가 허용 오차 규정을 준수해야 함을 의미합니다. 분쟁이있는 경우, 샘플을 지방 및 지방 이상의 국가 인정 품질 감독 검사 기관으로 송부하여 중재 분석을 실시하고 중재 단위가 보고한 결과를 따릅니다.
염소 이온 측정 결과의 허용 오차는 표 1을 참조하십시오.
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