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水泥原料中氯离子的化学分析方法
作成日 2024.12.30
適用範囲
この標準は、水泥原料中の塩素イオンを測定するためのリン酸蒸留水銀塩滴定法の化学分析方法を規定しています。
この標準は、セメント原料およびこの標準を採用する他の材料に適用されます。
2 規範的な引用ファイル
本規格書に引用された条項は、この規格書の一部となります。日付の注釈が付いている引用文書については、その後のすべての修正版（訂正を除く）はこの規格書には適用されませんが、この規格書に基づいて合意を形成する当事者が、これらの文書の最新版を使用できるかどうかを検討することを奨励します。日付の注釈がない引用文書については、最新版がこの規格書に適用されます。
GB/T2007.1 散装鉱産物のサンプリング、サンプリングの一般原則、手動サンプリング
GB/T6682 分析実験室用水の仕様と試験方法
3つの実験の基本要件
試行回数
各項目の試験回数は2回とし、2回の試験の平均値で測定結果を表します。
質量、体積、滴定度および結果の表現
「克(g)」で質量を表し、0.0001gまで正確です。滴定管の体積は「毫升(mL)」で表し、0.05mLまで正確です。滴定度の単位は「毫克每毫升(mg/mL)」で表し、滴定度の修約後は有効数字3桁を保持します。
空白試験
同じ量の試薬を使用し、サンプルを加えずに同じ測定手順で実験を行い、計算時には空白試験値を測定結果から差し引きます。
4つの方法の要約
規定された蒸留装置を使用して、250℃〜260℃の温度条件下で、過酸化水素とリン酸を用いて試料を分解し、空気を浄化するために輸送体として使用し、塩素イオンを蒸留分離します。希硝酸を吸収液として使用し、蒸留後10分から15分後に、エタノールを使用して冷却管およびその下端を錐形瓶内で洗浄します。エタノールの添加量は75％以上（体積分率）です。pHが約3.5の状態で、ジフェニルカルバゾンを指示薬として使用し、硝酸水銀標準滴定液で滴定を行います。
試薬と材料
別に記載がある場合を除き、使用する試薬は分析純度を下回ってはなりません。標定および標準溶液の調製に使用する試薬は基準試薬であるべきです。使用する水はGB/T6682で規定されている三級水の要件を満たす必要があります。
20℃の密度を示すこの標準では、市販の濃縮液体試薬の密度が示されており、単位はg/cm3です。
5.1 硝酸(HN03)，密度1.399/cm3～1.419/cm3,或质量分数65％～68％
5.1 硝酸（HN03）、密度1.399/cm3〜1.419/cm3、または質量分数65％〜68％
5.2 リン酸（H3P04）、密度1.689/cm3または質量分率≥85％。
5.3エタノール（C2H5OH）、体積分95％または無水エタノール。
過酸化水素（H202），質量分数30％。
5.5 モルの水酸化ナトリウム(NaOH)溶液[C (NaOH)=0.5mol/L]
2gの水酸化ナトリウムを100 mLの水に溶かす。
5.6 硝酸溶液[C(HNO3)=0.5mol/L] -> 5.6 モルの硝酸溶液[C(HNO3)=0.5mol/L]
3mlの硝酸(5.1)を取り、水で100mlに希釈します。
5.7塩化物イオン標準溶液
0.3297gの塩化ナトリウムを105℃〜110℃で2時間乾燥し、少量の水に溶かし、次に1L容量のビンに移し、水で希釈して目盛りまで満たし、よく振る。この溶液1mLには0.2mgの塩素イオンが含まれています。
上記の溶液を50.00 mL取り、250 mL容量の瓶に注ぎ、水で目盛りまで希釈し、よく振ってください。この溶液1 mLに0.04 mgの塩素イオンが含まれています。
5.8 マーキュリー硝酸標準滴定溶液[C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L]
5.8.1 水銀硝酸標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]の調製
称取0.34gの水銀(II)硝酸[Hg(NO3)2·1/2H2O]を、10mLの5.6の硝酸中に溶解し、1L容量瓶に移し、水で希釈して目盛りまで満たし、よく振る。
5.8.2 水銀硝酸標準滴定液[C(Hg(N03)2)—0.001mol/L]の標定。
微量滴定管を使用して、50mLの錐形フラスコに5.0mLの0.04mg/mLの塩化物イオン標準溶液(5.7)を正確に加え、20mLのエタノール(5.3)と1〜2滴のフェノールフタレイン指示薬(5.11)を加え、水酸化ナトリウム溶液(5.5)で溶液を青色に調整し、次に硝酸(5.6)で溶液をちょうど黄色に調整し、さらに過剰な1滴(PH約3.5)を加え、10滴のジフェニルカルバゾン指示薬(5.12)を加え、硝酸水銀標準滴定溶液で滴定して、チェリーレッドが現れるまで。
同時にブランク試験を行います。同じ量の試薬を使用し、塩化物イオン標準溶液を加えずに、同じ測定手順に従って試験を行います。
硝酸水銀標準滴定溶液による塩素イオンの滴定度を、式(1)に従って計算します。
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式中：→式の中:
硝酸水銀標準滴定溶液による塩素イオンの滴定度、単位はミリグラム毎ミリリットル（mg/mL）;
V2を定時に消費する水銀(II) ニトラート標準滴定溶液の体積、単位はミリリットル(mL)
V1を空白試験で使用される水銀(II) ニトレート標準滴定液の体積、単位はミリリットル(mL)です。
0.04の塩素イオン標準溶液の濃度は、mg/mLで表されます。
5.00の塩化物イオン標準溶液の体積、単位はミリリットル（mL）です。
5.9 マーキュリー硝酸標準滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]
5.9.1 水銀硝酸標準滴定液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]の調製
称取l.67g硝酸汞[Hg(N03)2·l／2H20]，溶于10mL硝酸(5.6)中，移入 1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
1.67gの水銀硝酸[Hg(N03)2·l／2H20]を10mLの硝酸(5.6)に溶解し、1L容量瓶に移し、水で希釈して目盛りまで満たし、よく振る。
5.9.2 マーキュリー硝酸標準滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]の標定
微量ピペットを使用して、50mLの錐形フラスコに7.00 mLの0.2mg/mLの塩化物標準溶液（5.7）を正確に加え、手順5.8.2に従って操作します。
硝酸水銀標準滴定溶液による塩素イオンの滴定度、式(2)に従って計算します：
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式中：→式の中:
硝酸水銀標準滴定溶液による塩素イオンの滴定度、単位はミリグラム毎ミリリットル（mg/mL）:
V4-水銀(I) ニトラート標準滴定液の消費量、単位はミリリットル(mL)。
V3 - 空白試験での消費水銀(II) ニトレート標準滴定溶液の体積、単位はミリリットル(mL)；
0.2—塩素イオン標準溶液の濃度、単位はミリグラム毎ミリリットル（mg/mL）;
7.00-塩化物イオン標準溶液の体積、単位はミリリットル（mL）に変換します。
5.10グラム／リットルの銀硝酸溶液
5gの硝酸銀（AgNO3）を1Lの水に溶かします。
5.11 ブロモフェノールブルー指示薬溶液（1g/L）
0.1gのブロムフェノールブルーを100 mLのエタノール(1+4)に溶解します。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液(10 g/L)を日本語に翻訳
1gのアゾビスカルボニルヒドラジドを100 mLのエタノール(5.3)に溶解します。
器械と設備
6.1 天平 in Japanese is 6.1 天平
0.001gまで正確
ガラス容器
滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。→ ピペット、容量瓶、パイペット、計量瓶。
6.3 塩素蒸留装置
図lに示すように、塩素蒸留装置を試験します。
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1、エアーポンプ
2、ローターフローセンサー
3、洗浄ボトル、内部に硝酸銀溶液（5.10）
4、温度制御器 5、電気炉 6、石英蒸留管 7、炉心断熱カバー 8、蛇形冷却管
9、50mlの円錐形瓶
7サンプルの製造
GB/T2007.1に従ってサンプリング方法を行います。試料は代表的で均一である必要があります。実験室で縮小された試料は200g未満でなければならず、四分割法または縮小器を使用して50g未満に縮小し、次に0.08mmの方形孔篩を通過するように粉砕されます。試料を十分に混ぜ、試料瓶に詰め、密封して保存し、測定用に使用します。残りは元の試料として密封して保存しておきます。
8ステップ
50ml錐形瓶に約3mlの水と硝酸(5.6) 5滴を加え、冷却管の下端に蒸留液を受けるために置き、冷却管の下端のシリカゲル管を錐形瓶の溶液に挿入します。
称取約0.3gの試料を、0.0001gまで精密に計量し、乾燥した石英蒸留管に入れ、試料が管壁に付着しないようにします。
蒸留管に過酸化水素(5.4)溶液を5滴加え、振り、リン酸(5.2)を5mL加え、研磨口栓を取り付け、試料が分解して生成された二酸化炭素ガスの大部分が脱出した後、固定架を石英蒸留管に取り付け、温度250℃〜260℃の塩素蒸留装置(6.3)の炉内に置き、迅速にシリコーンゴム管で蒸留管の入口と出口を接続する(出口管を先に接続し、次に入口管を接続する)、炉蓋を閉める。
ポンプを起動し、気流速度を100mL/min〜200mL/minに調整し、蒸留を10分〜15分行った後、ポンプを停止し、接続管を取り外し、蒸留管を取り出して試験管ラックに置きます。
エタノール（5.3）を使用して、凝縮管およびその下端の錐形瓶を洗浄します（エタノールの使用量は約15mL）。凝縮管の下部から蒸留液を受けるための錐形瓶を取り出し、1〜2滴のブロムフェノールブルー指示薬（5.11）を加え、水酸化ナトリウム溶液（5.5）で溶液を青色に調整し、次に硝酸（5.6）で溶液をちょうど黄色に調整し、さらに1滴過剰になるようにし、10滴のフェニルアゾカルボキシアミド指示薬（5.12）を加え、硝酸水銀標準滴定液（5.8または5.9）で樱桃色が現れるまで滴定します。
塩化物イオン濃度が0.2％〜1％の場合、蒸留時間は約15分〜20分であるべきです。硝酸水銀標準滴定液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]を使用して滴定します。
試料分析を行う際には、ブランク試験を同時に行い、測定結果を補正する必要があります。
結果は計算に表示されます。
塩素イオンの含有量は式(3)によって計算されます：テスト結果は質量パーセントで表され、塩素イオンのテスト結果は小数点以下3桁で表示されます。
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式中：→式の中:
Xc1-塩素イオンの質量割合、％；
Tc1-1mlの塩化物イオンに相当する水銀(II)塩酸標準滴定液のmg/mL
V5-空白試験で消費される水銀(II) ニトレート標準滴定溶液の体積、単位はミリリットル(mL)：
V5-滴定時に消費される水銀(II) ニトラート標準滴定液の体積、単位はミリリットル(mL)：
M-サンプルの品質、単位はグラム(g)。
許容される
この基準に記載されている許容差はすべて***偏差であり、品質スコアを示しています。
同じ実験室での許容差とは、同じ分析実験室の同じ分析者（または2人の分析者）が同じ試料をこの標準方法で分析する際に、2回の分析結果の差が許容差の規定に準拠する必要があることを指します。許容範囲を超える場合、短期間で第3回の測定（または第3者の測定）を行い、測定結果が前2回またはいずれか1回の分析結果との差が許容差の規定に準拠する場合は、その平均値を取ります。それ以外の場合は、原因を調査し、再度上記の規定に従って分析を行う必要があります。
異なる実験室の許容差とは、2つの実験室が同じ試料を本標準方法で分析した場合、得られた分析結果の平均値の差が許容される差を指します。紛争がある場合は、サンプルを省レベルおよび国家認定の品質監督検査機関に送り、仲裁分析を行い、仲裁機関が報告した結果を採用します。
塩化物イオンの測定結果の許容誤差は表1に示されています。
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